如何使用旋转圆盘电极测试

　　为了研究电极表面电流密度的分布情况、减少或消除扩散层等因素的影响，电化学研究人员通过对比各种电极和搅拌的方式，开发出了一种高速旋转的电极，由于这种电极的端面像一个盘，所以也叫旋转圆盘电极（rotating disk electrode，RDE）。下面介绍它使用实例：

　　1．配制样品溶液：先将2mg活性物质+1mL无水乙醇溶液超声5-10min，然后在超声好的溶液中加入120μL Nafion后再次超声5-10min得到样品溶液。（比例是：2mg活性物质+1mL无水乙醇+120μL Nafion）

　　2．取出玻碳（GC）电极，取下黑色保护套。用去离子水清洗GC电极正面，清洗时避免GC电极反面螺纹处进水，防止GC电极生锈

　　3.按抛光粉粒径从大到小的顺序，依次将适量的抛光粉加在牛皮上。滴加少量去离子水于粒径1μm抛光粉上，GC电极正面朝下研磨1-2min。用无尘纸擦净GC电极后分别重复操作于粒径为0.3μm、50nm抛光粉上。研磨电极顺序是先用大粒径抛光粉研磨后用小粒径抛光粉研磨，即1μm→0.3μm→50nm。zui后用乙醇清洗GC电极正面并用无尘纸擦净，在红外灯下烤干。（注：擦拭GC电极正面只能用无尘纸，绝不能用普通卫生纸，避免GC电极表面划伤）

　　4. 研磨结束后，不要用水或乙醇清洗涂有抛光粉的牛皮，如要除去表面的抛光粉，用卫生纸在干燥环境下将其擦净即可。牛皮上的抛光粉可重复使用，下次使用觉得不够，可以再添加抛光粉。牛皮表面要保持清洁。

　　5．用移液枪吸取7.5μL样品溶液，均匀地平铺在GC电极GC上注意样品溶液绝不能溢出至GC电极表面白色塑料部分，否则用乙醇清洗、无尘纸擦净、红外灯烤干后重新滴加。（注：擦拭GC电极正面只能用无尘纸，绝不能用普通卫生纸）将GC电极置于红外灯下，烤干玻碳上承载的样品溶液。重复操作步骤5一次（即共滴加15μL样品溶液于GC上）。

　　6．与旋转圆盘电极配套的Ag/AgCl参比电极要浸泡在质量分数为10%的KNO3溶液中（不是饱和KCl溶液），当Ag/AgCl参比电极内层液有絮状物出现时，需要将内层液更换，可以通过电极上端小孔加入，首先将电极倒置，通过小孔用针头将产生絮状沉淀的KNO3溶液抽出，用纯水洗净，再用KNO3溶液润洗2-3次，再次填装质量分数10%的KNO3溶液至其淹没内层结点。Ag/AgCl参比电极储存与使用时电极上端小孔均要处于关闭状态。本Ag/AgCl电极只能用于旋转圆盘测试，其他电化学测试请使用另外的Ag/AgCl参比电极。

　　7．三电极测试体系接线完成后，将GC电极在旋转杆上旋紧，旋紧过程中一定要紧握GC电极，避免电极脱落摔伤。将转速设为1000r/min，缓慢将装有GC电极的旋转杆下移至电解液中，注意勿将GC电极与旋转杆接缝处浸入电解液中（会造成电路短路和腐蚀GC电极、旋转杆内部）。浸入电解液后的GC电极上不可存在气泡，否则升起旋转杆，用洗耳球吹去气泡后重复步骤7，直至GC电极上没有气泡才能进行电化学测试。

　　8．测试完成后，用乙醇清洗GC电极表面的样品，用无尘纸擦净、红外灯烤干后放回存放盒子。Ag/AgCl参比电极用去离子水清洗后放在在质量分数10%的KNO3溶液中保存（不是饱和KCl溶液）。其他仪器收拾干净后放回原处。