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煤中水分测定的国家标准

2011-03-21 [19674]

 

GB/T211-1996 煤中含水分测定方法　○　
 
代替GB211-1984
　
1.      主题内容与适用范围
本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D 4种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。
方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
2.      引用标准
GB474 煤样的制备方法
3.      一般要求
1.      煤样：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。
2.      煤样的制备：
1.      粒度小于13mm煤样按照GB474的第3.9条进行制备。
2.      粒度小于6 mm煤样的制备：
1.      破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
2.      制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6 mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。
3.      在测定全水之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦试干净，用工业天平称准到总质量到0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数（M1），计入煤样全水分。
4.      称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1mm。
4.      方法A（通氮干燥法）
1.      方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
2.      试剂
1.      氮气（GB/T8979）：纯度99.9%以上。
2.      无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.      变色硅胶：工业用品。
3.      仪器、设备
1.      小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气15次以上，能保持温度在105～110℃范围内。
2.      玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。
3.      干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.      分析天平：感量0.001g。
5.      工业天平：感量0.1g。
6.      流量计：测量范围100、1000mL/min。
7.      干燥塔：容量250mL，内装干燥剂（4.2.3）。
4.      测定步骤
1.      用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。
2.      打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
3.      从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准到0.01g）。
4.      进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
5.      结果计算
全水分测定结果按式（1）计算：
                                                   （1）
式中：Mt-煤样的全水分，%；
m-煤样的质量，g；
m1-干燥后煤样减少的质量，g。
报告值修约至小数点后一位。
如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式（2）求出正后的全水分值。
                             （2）
式中M1是煤样运送过程中的水分损失量（%）。当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。则测得的水分可作为试验室收到煤样的水分。在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。
5.      方法B（空气干燥法）
1.      方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
2.      仪器设备
1.      干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内
2.      干燥器：同4.3.3。
3.      玻璃称量瓶：同4.3.2。
4.      分析天平：同4.3.4。
5.      工业天平同4.3.5。
3.      测定步骤
1.      用预先干燥并称量过（称准0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.01g），平摊在称量瓶中。
2.      打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
3.      从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准到0.01g）。
4.      进行检查性干燥，手续同4.4.4。
4.      结果计算同4.5。
6.      方法C（微波干燥法）
1.      方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生磨擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。
2.      仪器设备
1.      微波干燥水分测定仪：
凡符合以下条件的微波干燥水分测定仪都可使用。
1.      微波辐射时间可控；
2.      煤样样放置区微波辐射均匀；
3.      经试验证明测定结果与方法A的结果一致。
3.      测定步骤
1.      按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2.      称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准到0.1g），置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊平。
3.      打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4.    关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中，冷却到室温，然后称量（称准到0.01g）。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。按4.5计算煤中全水分的百分含量，或从仪器显示器上有直接读取全水分的含量。
  1. 方法D
1.      方法提要
1.      一步法：
称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
2.      两步法
将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于50℃的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于6mm，在105～110℃下测定内在水分，然后计算出全水分含量。
2.      仪器、设备
1.      浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规定应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2，盘的质量不大于500g。
2.      其余仪器设备同5.2。
3.      测定步骤
1.      一步法：
1.      用已知质量的干燥、清洁的浅盘（7.2.1）称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
2.      将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g进行检查干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
3.      结果计算同4.5。
2.      两步法：
1.      准确称量全部粒度小于13mm的煤样（称准到0.01%），平摊在浅盘中，于温度不高于50℃的环境下干燥到质量恒定（连续干燥1h质量变化不大于0.1%），称量（称准到0.01%）。
2.      将煤样破碎到粒度小于6mm，按方法B所述测定内在水分。
3.    按式（3）计算煤中全水分百分含量：
（3）
式中：Mf-煤样的外在水分，%
Minh-煤样的内在水分，%。
8.      精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定：
全水分，%
重复性，%
<10
0.4
≥10
0.5
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